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残留氯丙醇用气相色谱法测定

日期:2016年06月02日  来源:未知  浏览:133

在羟丙基淀粉、羟丙基磷酸酯淀粉及氧化羟丙基淀粉中残留了氯丙醇,可用气相色谱法测定。
(一)仪器
(1)气相色谱仪 配有火焰电离检测器的双柱仪器。
(2)浓缩器(500ml烧瓶)。
(3)压力瓶 带有洗涤器玻璃塞和钢丝夹的 200ml压力瓶。
(4)色谱柱 不锈钢柱,3m×3.2mm(外径),内装有 10%
Carbowax20M的80~100目 Cas Chrom2(固定相)。装柱后使用前,在200℃温度下,氦气流量为25ml/min老化过夜。
(二)试剂
(l)乙醚 无水,分析纯。若乙醚质量未知或可疑时在浓缩 器中将50ml乙醚蒸发至剩下大约1ml体积,然后按下面的操作条件取2.0μl 1份进行气相色谱分析。如果对气相色谱法有极度地干扰(有噪声)并含有信号峰,在测量由氯丙醇异构体产生的峰时重叠或干扰,则乙醚需重蒸。
(2)硅胶镁载体PR 60~100目。
(3)氯丙醇 含25%l-氯-2-丙博。
(三)测定步骤
(1)标准制备 在50ml注射管中注入25μl氯丙醇,精确称量,将内容物注入 500ml容量瓶中,瓶内装有部分水。再称注射管质量,取两次质量差即为氯丙醇的质量。用水稀释至500ml,混匀,溶液(作贮波)约含氯丙醇27.5mg,或55μg/ml。此溶液(作贮液)需每天配制。
(2)样品制备 将经混合具有代表性的样品50.0g放入压力瓶中,加125ml 1mol/L硫酸。在适当位置夹住顶部,振荡内容物直到样品全部分散。置水浴上加热10min,振摇转动再加热15min。冷却,用25%NaOH溶液中和至pH7,用Whatman1号滤纸或相当的滤纸于布氏漏斗中,抽真空过滤。用25ml水洗压力瓶和滤纸,并与滤液合并。加30g无水硫酸钠,用磁力搅拌器搅拌5~10min,直至Na2SO4溶解。将此溶液转移至一具有聚四氟 乙烯塞子的分液漏斗中,用 25ml水洗烧瓶。用 50ml×5份乙醚萃取,每次萃取后静置5min,使两相充分分离。将合并乙醚萃取液放入浓缩器中,在50~55℃水浴中蒸发浓缩至4ml。冷至室温,用少量乙醚将浓缩物定量转移至5.0ml容量瓶中,用乙醚稀释至刻度,混匀。
(3)标准样品制备分别称取50.0g未变性的蜡质玉米淀粉于5个压力瓶中,各加入125ml 1mol/L硫酸、0.0,0.5,1.0,2.0及5.0ml标准液,相当于淀粉中含0,0.5,1.0,2.0及5.0mg/kg的氯丙醇。然后按样品制备相同的方法进行水解、中和、过滤、萃取和浓缩。
(4)测定步骤 色谱分析条件为,柱温110℃,入口温度210℃,检测器温度240℃,用氢(30ml/min),氦(40ml/min)或空气(350ml/min)作载气,进样量2μl。
(四)结果计算
以峰面积(或峰高)和氯丙醇浓度作校正曲线。
样品中氯丙醇含量=(m*a)/A (mg/kg)
式中 m——标准液氯丙醇的量(μg)
a——样品氯丙醇的峰面积(cm2)
 

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